近紅外光譜分析技術(shù)特點(diǎn)及注意事項(xiàng)
近紅外分析技術(shù)的一個重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時具備三個條件:
(1)各項(xiàng)性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;
(2)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?br />(3)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;
這三個條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與情況有詳細(xì)了解。
近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10 種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到 10 種分析數(shù)據(jù)。
近紅外光譜分析儀器
近紅外光譜儀器從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分
析復(fù)雜體系的樣品。 光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點(diǎn)正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。北京英賢儀器有限公司與石油化工科學(xué)研究院和美國微光譜公司合作, 基于陣列檢測器成功開發(fā)出了系列近紅外光譜儀,包括實(shí)驗(yàn)室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,目前已在 30 余家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。